16mn扁钢中含硼析出相的提取
硼在16mn扁钢中除了固溶于基体外,还可形成氮化物、氧化物或铁碳硼等硼化物。硼含量对钢的性能有很大影响,当钢中含有微量的硼时,钢的淬透性可以成倍提高。同时,在钢中加入微量的硼还可以改善钢的致密性和热轧性能,提高钢的强度。因此,对钢中含硼析出相进行定性和定量分析,了解硼在钢中的析出规律,对于研究硼在钢中的强化机理,提高钢材质量具有重要意义。
由于硼在16mn扁钢中含量很少,其存在形态比较复杂,且某些硼化物的化学稳定性很差,因此,对钢中含硼析出相进行分析十分困难。传统的分析方法只能测定钢中的全硼及酸溶硼含量,难以实现对钢中含硼析出相的测定。本试验尝试通过小样电解的方法对SS400B钢中含硼析出相进行提取并定量分析,重点对含硼析出相的电解提取方法以及析出相中硼含量的测试方法进行了研究。
主要仪器与试剂
试验所用仪器主要为电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)、稳压稳流直流电源和真空抽滤器等;试验所用试剂有HCl(浓度为1.19g/ml)、HNO3(浓度为1.42g/ml)、H2O2(浓度为1.10g/ml)、无水C2H5OH、硼标准溶液(国家钢铁材料测试中心配制,浓度为1000μg/ml,介质为水)、水电解液(5%KCl+1%C6H8O7·H2O+H2O)以及非水电解液(1%CH6N+10%C5H8O2+CH3OH,又称AA非水电解液)。其他仪器与试剂参见GB/T223.75—2008《钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏—姜黄素光度法》的要求。
将16mn扁钢切成尺寸为80mm×20mm×5mm的试样,先用去油剂(C2H5OH和CH3COCH3等)擦洗表面,直至油污去除干净,最后用蒸馏水将试样洗净、吹干。对试样进行预电解15—20min,并清洗干燥称重。以试样为阳极,不锈钢片为阴极,对试样进行恒电流电解。
电解完毕,将电解出来的阳极泥溶液及试样上的残渣一并转入烧杯,刷净16mn扁钢试样并干燥称重。将阳极沉淀和电解液倒入真空抽滤器,用有机滤膜过滤收集,并用水清洗干净。钢中含硼析出相即被电解提取,并收集于有机滤膜上。
对小样电解分离得到的16mn扁钢含硼析出相电解提取物进行酸溶分解后,分别采用ICP—AES法和甲醇蒸馏—姜黄素光度法对析出相中的硼含量进行测定,甲醇蒸馏—姜黄素光度法按照GB/T223.75—2008《钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏—姜黄素光度法》操作。
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